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炭素材料全硫含量的測定方法
2023-04-20 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司(si). 瀏覽(lan)次數:158
炭素材料全硫含量的測定方法是(shi)艾士(shi)卡試(shi)劑法(fa)(fa)和庫(ku)侖(lun)滴定法(fa)(fa)，艾士(shi)卡試(shi)劑法(fa)(fa)是(shi)傳統(tong)方法(fa)(fa)，也是(shi)仲裁法(fa)(fa)，但是(shi)操作比較繁(fan)瑣(suo)復雜。相(xiang)比較此法(fa)(fa)，庫(ku)侖(lun)滴定法(fa)(fa)就(jiu)比較簡單，使用(yong)的(de)(de)(de)檢測(ce)設(she)備是(shi)庫(ku)侖(lun)測(ce)硫儀，其測(ce)試(shi)原理是(shi)炭(tan)素材料(liao)試(shi)樣在催化(hua)(hua)(hua)劑作用(yong)下，于空(kong)氣(qi)流中燃燒分(fen)解，炭(tan)素材料(liao)中硫生成硫氧化(hua)(hua)(hua)物，其中二氧化(hua)(hua)(hua)硫被碘(dian)化(hua)(hua)(hua)鉀(jia)(jia)溶液吸收，以電解碘(dian)化(hua)(hua)(hua)鉀(jia)(jia)溶液所(suo)產生的(de)(de)(de)碘(dian)進行(xing)測(ce)定，根(gen)據電解所(suo)消耗的(de)(de)(de)電量計算炭(tan)素材料(liao)中全硫的(de)(de)(de)含量。
碳素材(cai)料全硫含量的測定方法：
1.首先將熱(re)電(dian)偶(ou)、硅碳管(guan)、異徑管(guan)、送(song)樣機構等安裝到位。
2.全部安裝(zhuang)好，將(jiang)(jiang)測(ce)硫儀電源開(kai)關打開(kai)，將(jiang)(jiang)爐溫設(she)置(zhi)到1150℃，調節好送樣機(ji)構，等待測(ce)試。
3.配置電解(jie)液：5g碘(dian)化鉀(jia)、5g溴化鉀(jia)、10ml的(de)冰乙酸、溶(rong)解(jie)于250ml的(de)蒸餾水中。
4.打(da)開(kai)(kai)氣(qi)泵開(kai)(kai)關(guan)，調節攪拌速度，將電解液加(jia)入電解池內(nei)，調節氣(qi)量在500ml/min開(kai)(kai)啟磁(ci)力攪拌器(qi)，。
5.做樣時，先做2個高硫樣品，充電(dian)解液，進行終點電(dian)位調整試驗。
6.標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)定儀器：用有(you)證的(de)(de)(de)炭(tan)素(su)材料(liao)標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準物質(zhi)，進(jin)行(xing)測(ce)硫(liu)儀標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)定。標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準物質(zhi)標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)定可使(shi)用高低硫(liu)樣品(pin)進(jin)行(xing)多點標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)定，也可使(shi)用與被測(ce)樣品(pin)含硫(liu)量相近的(de)(de)(de)標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準硫(liu)樣品(pin)進(jin)行(xing)單(dan)點標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)定。重(zhong)復3次標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)定，以3次測(ce)定值(zhi)的(de)(de)(de)平均值(zhi)作為炭(tan)素(su)材料(liao)試樣標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準物質(zhi)的(de)(de)(de)硫(liu)測(ce)定值(zhi)。
7.測硫儀標定完畢后，進行樣品(pin)測試(shi)。在瓷舟中稱取粒(li)度小于0.2mm的空氣(qi)干(gan)燥炭(tan)素材料50mg（天平精度0.1mg），并在試(shi)驗上(shang)蓋(gai)一薄層(ceng)三氧(yang)化鎢。將瓷舟放置石英托盤上(shang)，點擊(ji)測試(shi)，試(shi)樣自動進入高溫爐膛(tang)內(nei)，庫(ku)侖滴定實驗開始。
8.試驗結(jie)(jie)果取2次測(ce)定結(jie)(jie)果的(de)算(suan)術平均值，實驗結(jie)(jie)束后，庫侖(lun)測(ce)硫(liu)儀界面上顯(xian)示硫(liu)的(de)質量(liang)分數，輸入水分值，即可(ke)出干基硫(liu)，并(bing)可(ke)打印(yin)測(ce)試結(jie)(jie)果。
注意：每次試驗(yan)應同時測(ce)試水(shui)分含量(liang)，水(shui)分含量(liang)測(ce)定按炭(tan)素材料內(nei)在水(shui)分的測(ce)定方法進行(xing)測(ce)定。