焦炭全硫的新測定方法2017版新增庫侖滴定法，所用設備叫庫侖測硫儀，庫侖測(ce)硫(liu)(liu)(liu)儀是根據庫侖分析原(yuan)理，通過雙鉑指示電極檢測(ce)和控(kong)制(zhi)滴定過程，用微計(ji)算(suan)機實時控(kong)制(zhi)燃(ran)燒(shao)爐溫度計(ji)試驗過程并進行(xing)數據處理，自動計(ji)算(suan)并顯示試樣中硫(liu)(liu)(liu)的毫克數或質量分數。庫侖測(ce)硫(liu)(liu)(liu)儀由燃(ran)燒(shao)爐、送樣控(kong)制(zhi)裝置(zhi)、電解池、電磁攪拌器、空氣凈化裝置(zhi)組成(cheng)，再(zai)配置(zhi)一(yi)臺萬分之(zhi)一(yi)天(tian)平就可(ke)進行(xing)焦炭(tan)全硫(liu)(liu)(liu)含量的檢測(ce)。

焦炭全硫含量的測定方法(fa)步驟如下(xia)：

前期試(shi)驗準(zhun)備(bei)：根據(ju)庫侖(lun)測硫儀(yi)的使(shi)用說明書(shu)和操作視頻進行(xing)設(she)備(bei)調試(shi)，將燃燒爐(lu)溫(wen)度設(she)定(ding)在1150℃，進行(xing)升溫(wen)。在燃燒管出口(kou)處充填(tian)脫脂棉，打開氣泵(beng)開關，將氣量調節至1000ml/min,然后關閉(bi)電(dian)解池與燃燒管間的活塞，若抽(chou)氣量降至300ml/min以(yi)下(xia)，則儀(yi)器氣密性良好，可以(yi)開始(shi)測定(ding)。否則，需要檢查(cha)氣路，正常(chang)后再使(shi)用。

焦炭全硫(liu)含量的測定：

先對(dui)庫侖測(ce)硫儀進行標定：

標(biao)定方法:使用有證煤標(biao)準物質、按以下方法之一(yi)進行(xing)測(ce)硫儀(yi)標(biao)定。

多點(dian)標(biao)定法:用硫含量能覆蓋被(bei)測(ce)樣品硫含量范(fan)圍(wei)的(de)至少3個有證(zheng)煤標(biao)準(zhun)物質進行標(biao)定;

單點標定(ding)(ding)法(fa):用與被測樣品(pin)硫(liu)含量相(xiang)近的(de)標準物質(zhi)進行標定(ding)(ding)。

標定程序

： 按 GB/T2001測定(ding)煤標準物質(zhi)的空(kong)氣(qi)干燥基水分(fen)，計算(suan)其空(kong)氣(qi)干燥基全硫S..標準值。

 按上面步驟(zou)，用被標定(ding)儀(yi)器測(ce)定(ding)煤(mei)(mei)標準物(wu)質(zhi)(zhi)的硫(liu)含(han)量。每(mei)一(yi)標準物(wu)質(zhi)(zhi)至少重(zhong)復測(ce)定(ding)3次,以3次測(ce)定(ding)值(zhi)的平均值(zhi)為煤(mei)(mei)標準物(wu)質(zhi)(zhi)的硫(liu)測(ce)定(ding)值(zhi)。

將煤標準物質的硫測(ce)定值和空(kong)氣干燥(zao)基標準值輸(shu)人測(ce)硫儀(或儀器自動讀取)，生(sheng)成校(xiao)正系(xi)數(shu)。

注:有些儀器可(ke)能需要人(ren)工計算校正系數，然后(hou)再(zai)輸入儀器。

標定有效性核驗

另(ling)外選取(1~2)個煤標準物質(zhi)或者(zhe)其他(ta)控制樣品，用被標定(ding)的測硫儀：

測定其全硫含量。若測定值與(yu)標(biao)準值(控制值)之(zhi)差在標(biao)準值(控制值)的不(bu)確定度范圍(

控(kong)制限(xian))內，說明標定有效，否則應查明原因，重(zhong)新標定。

然后(hou)在瓷舟中放入少量(liang)非測定用的(de)高(gao)硫煤樣，充電解液(ye)。

按(an)上述所述進行終點電(dian)位調整(zheng)試(shi)驗。如試(shi)驗結束后庫侖積分器(qi)的顯(xian)示值為0，應(ying)再(zai)次測定(ding)，直至顯(xian)示值不為0。

在(zai)瓷舟(zhou)中稱取粒度小于0.2mm的空氣(qi)干燥煤樣(yang)(0.05士0.005)g(稱準至0.0002g)，并在(zai)煤樣(yang)上蓋一(yi)薄層三(san)氧化(hua)鎢。將(jiang)瓷舟(zhou)放在(zai)送(song)樣(yang)的石(shi)英托(tuo)盤上，開啟(qi)送(song)樣(yang)程序(xu)控制(zhi)器(qi)，煤樣(yang)即自動送(song)進爐內，庫(ku)侖(lun)滴定(ding)隨即開始。試(shi)驗(yan)結(jie)束(shu)后，庫(ku)侖(lun)積分(fen)器(qi)顯示出硫的毫克數(shu)(shu)或(huo)質(zhi)量分(fen)數(shu)(shu)，或(huo)由打印機打印測試(shi)結(jie)果。

標定檢查

儀器(qi)測(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)期間應使用(yong)煤(mei)標準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)或者其(qi)他控制(zhi)樣品定(ding)(ding)(ding)期(建議每(mei)10-15次測(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)后)對測(ce)(ce)硫儀的穩定(ding)(ding)(ding)性(xing)和標定(ding)(ding)(ding)的有效(xiao)性(xing)進(jin)行核查如果(guo)煤(mei)標準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)或者其(qi)他控制(zhi)樣品的測(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)值超出標準(zhun)(zhun)(zhun)值的不確定(ding)(ding)(ding)度范圍(

控制限)應按上(shang)述(shu)步驟重(zhong)新標(biao)定(ding)儀器，并(bing)重(zhong)新測定(ding)自上(shang)次(ci)檢查以來的樣品(pin)。

結果計算

當庫侖積分(fen)器最(zui)終顯示(shi)數為硫的毫克數時，

全硫質量(liang)分數按(an)式(shi)(2)計算(suan)

 St,ad=m1/m *100

 式中:

St,ad--一般分析煤樣中(zhong)全硫質量分數，%;

 m1--庫侖積(ji)分(fen)器顯示值，單位為毫克(mg);

 m--- 煤(mei)樣質量，單(dan)位為(wei)毫克(mg)