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碳氫元素分析儀實驗前準備工作
2023-06-15 來自: 鶴(he)壁(bi)市淇天(tian)儀器儀表(biao)有(you)限公司. 瀏覽(lan)次數:134
首先須按照GB/T 476-2008的要求作好試驗前的準備工作。
碳氫元(yuan)素分析儀器組成：氧氣(qi)凈化(hua)系(xi)統(tong)(tong)、燃燒(shao)管(高溫(wen)爐(lu))和氧化(hua)產(chan)物吸收(shou)系(xi)統(tong)(tong)。儀器裝(zhuang)(zhuang)置如圖(tu)1所(suo)示(shi)。1. 氧氣(qi)凈化(hua)系(xi)統(tong)(tong)是(shi)一個下部(約(yue)1／3)裝(zhuang)(zhuang)堿石棉(或(huo)堿石灰)，上部(約(yue)2／3)裝(zhuang)(zhuang)氯(lv)化(hua)鈣(或(huo)過氯(lv)酸鎂)以及一個裝(zhuang)(zhuang)氯(lv)化(hua)鈣．(或(huo)過氯(lv)酸鎂)的氣(qi)體(ti)干燥塔組成。
凈(jing)化(hua)劑(ji)經70—100次測定后，應進行檢查(cha)或更換． 氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)可采用(yong)貯氣(qi)(qi)(qi)桶和(he)下口瓶或可控制流(liu)速(su)的氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)瓶供給．為指示氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)流(liu)速(su)，在(zai)兩個(ge)干燥(zao)塔(ta)之間接入一個(ge)流(liu)量計(ji)。
2. 吸(xi)收系(xi)統由四個(ge)(ge)U形管(guan)(guan)(guan)組成，依次為(wei)吸(xi)水(shui)管(guan)(guan)(guan)(內裝氯(lv)化(hua)(hua)鈣或過(guo)氯(lv)酸(suan)鎂)，除氮管(guan)(guan)(guan)(采用(yong)直15毫(hao)米(mi)，裝藥部分高(gao)120毫(hao)米(mi)的大U形管(guan)(guan)(guan)，前2/3裝二(er)氧(yang)化(hua)(hua)錳，裝填(tian)長度在140毫(hao)米(mi)以上(shang)，后(hou)1/3裝氯(lv)化(hua)(hua)鈣或過(guo)氯(lv)酸(suan)鎂)和兩個(ge)(ge)吸(xi)二(er)氧(yang)化(hua)(hua)碳管(guan)(guan)(guan)(前2/3裝堿石棉或堿石灰，后(hou)1/3裝氯(lv)化(hua)(hua)鈣或過(guo)氯(lv)酸(suan)鎂)。
吸收(shou)系統的(de)末(mo)端連接(jie)一個空(kong)U形管(防止硫酸倒吸)和一個裝(zhuang)有硫酸的(de)氣泡計。
作(zuo)吸水劑用的氯(lv)化(hua)鈣如果含有堿性物質，應先以二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)飽和，并除去過剩的二(er)氧(yang)碳(tan)。處理方法如下：
把無水氯化鈣(gai)破碎至需要的(de)(de)(de)粒度(如果氯化鈣(gai)在(zai)保存和破碎中已吸水，可(ke)放(fang)入馬弗(fu)爐中在(zai)300℃下灼燒1小(xiao)時(shi))裝入干燥(zao)(zao)塔或其它適當(dang)的(de)(de)(de)容(rong)器內(每(mei)次串(chuan)聯若干個)， 緩慢(man)通入干燥(zao)(zao)的(de)(de)(de)二氧化碳氣(qi)(由啟普(pu)式氣(qi)體(ti)發生器供給)3、4小(xiao)時(shi)，然(ran)后關閉干燥(zao)(zao)塔，放(fang)置過夜，通入不(bu)含二氧化碳的(de)(de)(de)干燥(zao)(zao)空氣(qi)，將過剩的(de)(de)(de)二氧化碳除(chu)盡(jin)．處理后的(de)(de)(de)氯化鈣(gai)貯于嚴密(mi)的(de)(de)(de)容(rong)器中備用。
當出(chu)現(xian)下列現(xian)象時應更(geng)換U形(xing)管中的試(shi)劑。
a．U形管中的(de)氯化(hua)鈣開始(shi)溶化(hua)并(bing)阻礙氣(qi)體暢通時。
b．當第二(er)個吸(xi)收二(er)氧(yang)化碳的(de)U形(xing)管(guan)一次(ci)增重達到(dao)50毫(hao)克時，應更換第一個U形(xing)管(guan)中的(de)二(er)氧(yang)化碳吸(xi)收劑。
c．二氧化錳一(yi)般(ban)使用50次左右(you)應進行檢查或更(geng)換。
檢(jian)查(cha)方法：將(jiang)氧(yang)化氮(dan)指示膠裝(zhuang)在玻璃管(guan)(guan)中(zhong)兩(liang)瑞(rui)堵以棉(mian)花(hua)接在除氮(dan)管(guan)(guan)后(hou)面，或將(jiang)指示膠少(shao)許放在二氧(yang)化碳吸(xi)收管(guan)(guan)進氣端棉(mian)花(hua)處(chu)，燃(ran)燒煤樣，若指示膠由草綠色變成血紅色．表示應更換(huan)二氧(yang)化錳(meng)。
上述U形管(guan)更(geng)換試劑后(hou)，通氣(qi)恒重后(hou)方(fang)能使用．