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自動測氫儀實驗前的準備工作
2023-06-09 來自: 鶴(he)壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏(liu)覽次數:136
自動測氫(qing)儀(yi)實驗前的準備工作
(1)分別將(jiang)不(bu)銹鋼(gang)燃燒(shao)管(guan)、瓷舟、干燥瓶、Ｕ形管(guan)等器具清洗干凈。
(2) 分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水高lu酸鎂，對藥品的要求：變化硅膠（工業品），氫氧化鈉（ＧＢ629-76）化學純；無水高lu酸鎂二級，粒度1-3毫米，化學純。然后向不銹鋼管內裝入線裝氧化銅（HGB3438-62）二級，裝入量應是凈化爐膛長的 ，約100mm，應在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉堵住，另一端（進氣）用帶有進氣管的橡皮塞塞好。燃燒管內裝入高錳酸銀的熱解產物、裝入量約140mm長，位置在轉化爐的后部，靠近接電解池出口端。具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產物的制法，稱取100克高錳酸鉀（分析純或化學純）溶于約2升蒸餾水中，另取107．5克硝(xiao) suan 銀（分(fen)(fen)(fen)析(xi)純或化學純）先深于50mL蒸餾水(shui)中(zhong)(zhong)，在(zai)不斷(duan)攪拌下，傾入沸騰的(de)高(gao)錳酸鉀溶液中(zhong)(zhong)，攪拌均勻，逐(zhu)漸放冷，靜止過夜則生成具有光澤的(de)深紫(zi)色晶體，用蒸餾水(shui)洗(xi)滌數次(ci)，在(zai)60℃-80℃干燥4小(xiao)時，取(qu)少量(liang)(liang)晶體放在(zai)瓷器中(zhong)(zhong)，在(zai)電爐上緩緩加熱(re)至(zhi)驟(zou)然(ran)分(fen)(fen)(fen)解，得疏(shu)松銀(yin)灰色殘渣，收集在(zai)磨品瓶中(zhong)(zhong)備用，未(wei)分(fen)(fen)(fen)解的(de)高(gao)錳酸銀(yin)不宜(yi)大(da)量(liang)(liang)貯存(cun)，以免受熱(re)分(fen)(fen)(fen)解，不安全。
附測碳時，需在電解池末端用硅像膠管連接U型管三根，第(di)yi根(gen)（與電解池連(lian)接）管內一(yi)半(ban)裝(zhuang)(zhuang)無水高(gao)氫酸鎂，另一(yi)半(ban)裝(zhuang)(zhuang)二氧(yang)化錳，另外兩(liang)根(gen)所裝(zhuang)(zhuang)藥品相(xiang)同，裝(zhuang)(zhuang) 無水高(gao)氫酸鎂， 裝(zhuang)(zhuang)堿石棉，出口處按氣(qi)泡(pao)計，內裝(zhuang)(zhuang)少(shao)量硫酸。
將(jiang)予先(xian)灼燒(shao)過(guo)的燃燒(shao)舟中稱取粒度小于(yu)0.2mm已(yi)達到空氣干燥(zao)狀態的分析煤樣(yang)70mg左右并(bing)均(jun)勻鋪平(ping)，在煤樣(yang)上撒(sa)一層三氧(yang)化二鉻，把(ba)舟暫存入專用(yong)磨口玻璃瓶中或不(bu)加干燥(zao)劑的干燥(zao)器中待用(yong)。
（3）將儀器所用引(yin)線連(lian)接好，接好水路、氣路和電(dian)源，經檢(jian)查無(wu)誤的(de)情況(kuang)下(xia)，可開啟電(dian)源開關，待爐溫(wen)升至溫(wen)度時(shi)，即可做(zuo)樣品分析(xi)。