焦炭定硫裝置庫倫定硫儀工作原理：焦(jiao)炭在(zai)催化(hua)(hua)劑的作用下(xia)，與空氣(qi)流中燃燒(shao)分解，焦(jiao)炭中硫(liu)(liu)生成硫(liu)(liu)氧(yang)化(hua)(hua)物，其中二氧(yang)化(hua)(hua)硫(liu)(liu)被碘化(hua)(hua)鉀溶(rong)液吸(xi)收，一電解碘化(hua)(hua)鉀溶(rong)液所(suo)產生的碘進行滴定，根據電解所(suo)消耗的電量(liang)計算煤中全硫(liu)(liu)的含量(liang)。

焦炭庫倫定硫(liu)儀需要的試(shi)劑(ji)和(he)材料：

三氧化鎢 HG 10-1129

變色硅膠 HG /T2765.4 工業品

氫氧化鈉 GB/T629 化學純

電解液

焦(jiao)炭(tan)庫倫定硫儀電解液配置方法：

稱(cheng)取碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5.0g，溶解于250-300ml水中(zhong)并(bing)在溶液中(zhong)加入冰乙酸GB/T676 10ML

燃(ran)燒(shao)舟：素瓷或剛(gang)玉制品，裝(zhuang)樣部分(fen)長60mm，耐(nai)溫(wen)1200℃以(yi)上(shang)。

焦炭庫(ku)倫定硫(liu)儀組成：

高溫爐：

能(neng)加熱到1200℃以(yi)上，并(bing)有(you)至少70mm長的(de)(de)(1150士(shi)10)℃高溫(wen)恒溫(wen)帶，帶有(you)鉑(bo)(bo)銠-鉑(bo)(bo)熱電偶(ou)測(ce)溫(wen)及控(kong)溫(wen)裝置(zhi)，爐(lu)內裝有(you)耐溫(wen)1300℃以(yi)上的(de)(de)異徑燃燒管。

電解池和電磁攪拌器

：電(dian)(dian)解池高(gao)(120~180)mm,容量不少于(yu)400mL,內有面積約150mm的(de)鉑(bo)電(dian)(dian)解電(dian)(dian)極(ji)對(dui)和面積約15 mm的(de)鉑(bo)指(zhi)示電(dian)(dian)極(ji)對(dui)。指(zhi)示電(dian)(dian)極(ji)響應(ying)時間(jian)應(ying)小于(yu)1s,電(dian)(dian)磁攪拌器轉速約500r/min且連續可(ke)調

庫侖積分器：

電解電流(0~350)mA范圍(wei)內(nei)積分線性誤差應小于0.1%，配有(4~6)位數字(zi)顯示器(qi)或打印機。

送樣程序控制器

可按規定的(de)程(cheng)序靈活前(qian)進、后(hou)退。

空氣供應及凈化裝置

由(you)電磁泵和凈(jing)化(hua)管(guan)組成。供(gong)氣(qi)(qi)量約1500mL/min,抽氣(qi)(qi)量約1000mL/min,凈(jing)化(hua)管(guan)內裝氫氧(yang)化(hua)鈉及(ji)變色硅(gui)膠(jiao)。

焦炭庫倫定硫儀試驗步(bu)驟(zou)：

試驗準備：

 將管(guan)式高溫(wen)爐升溫(wen)至1150℃，用另一(yi)組(zu)鉑鍺-鉑熱電偶高溫(wen)計(ji)測定燃燒管(guan)中(zhong)高溫(wen)帶的位置、長度及500℃的位置。

調節(jie)送樣(yang)程序控制(zhi)器，使煤樣(yang)預分(fen)解(jie)及高(gao)溫(wen)分(fen)解(jie)的位置分(fen)別處于500℃和1150℃處。

在燃燒管出口(kou)處充(chong)填洗(xi)凈、干燥的(de)玻璃纖維棉;在距出口(kou)端約(80-100)mm處充(chong)填厚度約3mm的(de)硅酸鋁棉。

將程序控制(zhi)器、管(guan)式高溫爐、庫侖積分器、電(dian)解(jie)池、電(dian)磁攪拌(ban)器和空氣(qi)供應(ying)及(ji)凈化裝置組裝在一起。燃燒管(guan)、活塞及(ji)電(dian)解(jie)池之(zhi)間連接(jie)時應(ying)口對口緊接(jie)，并用硅橡(xiang)膠(jiao)管(guan)密封。

開(kai)動抽(chou)氣(qi)(qi)和供氣(qi)(qi)泵，將抽(chou)氣(qi)(qi)流量調(diao)節到1000mL/min,然后關閉電解池(chi)與燃燒管間(jian)的活(huo)塞，若抽(chou)氣(qi)(qi)量能降到300 mL/min 以(yi)下(xia)，則證明儀器各(ge)(ge)(ge)部件及各(ge)(ge)(ge)接(jie)口(kou)氣(qi)(qi)密性良好,可以(yi)進行測定;否則檢查儀器各(ge)(ge)(ge)個部件及其接(jie)口(kou)情況。

儀器標定：

標(biao)(biao)定方法:使用有證煤標(biao)(biao)準物(wu)質、按以(yi)下方法之一進行(xing)測硫(liu)儀(yi)標(biao)(biao)定。

多點標(biao)定(ding)法:用(yong)硫含(han)量能覆(fu)蓋(gai)被測(ce)樣品硫含(han)量范圍的至少3個有(you)證煤標(biao)準物質進行標(biao)定(ding);

單點標定法:用與被測樣品(pin)硫(liu)含(han)量相(xiang)近(jin)的標準物質進行標定。

標定程序

： 按 GB/T 212測定(ding)煤標準物質(zhi)的(de)空(kong)氣干(gan)燥(zao)基水分，計算其空(kong)氣干(gan)燥(zao)基全硫S..標準值。

 按上面步驟，用(yong)被(bei)標定(ding)儀器測定(ding)煤標準物質(zhi)(zhi)的硫含量(liang)。每一標準物質(zhi)(zhi)至少(shao)重復測定(ding)3次(ci)(ci),以(yi)3次(ci)(ci)測定(ding)值的平均(jun)值為煤標準物質(zhi)(zhi)的硫測定(ding)值。

將煤標(biao)準物質的硫(liu)測(ce)定值和(he)空氣干燥基(ji)標(biao)準值輸人測(ce)硫(liu)儀(yi)(yi)(或(huo)儀(yi)(yi)器自動讀取(qu))，生成(cheng)校正系(xi)數。

注:有些儀器可能需要人(ren)工計算校正系數，然后再輸入儀器。

標定有效性核驗

另外(wai)選(xuan)取(1~2)個煤標準物質或者其(qi)他控制樣品，用被標定的測硫(liu)儀：

測定其全硫

GB/T214--2007

含(han)量。若測(ce)定值(zhi)與標(biao)(biao)準值(zhi)(控制值(zhi))之差在標(biao)(biao)準值(zhi)(控制值(zhi))的不確定度范圍(控制限)內，說明(ming)標(biao)(biao)定有效，否則應查明(ming)原因，重新標(biao)(biao)定。

測(ce)定步驟： 將管式高溫(wen)爐(lu)升(sheng)溫(wen)并控制在(1150士(shi)10)℃。

開動供氣(qi)泵和抽(chou)氣(qi)泵并將(jiang)抽(chou)氣(qi)流量調節到1000mL/min。在抽(chou)氣(qi)下，將(jiang)電解(jie)液加(jia)入(ru)電解(jie)池內，開動電磁攪(jiao)拌(ban)器。

在瓷(ci)舟中放入(ru)少量非測定(ding)用的煤樣，

按上述所述進行(xing)終點電位調整試(shi)驗。如試(shi)驗結束后庫侖(lun)積分器的(de)顯示值為(wei)0，應再次測定，直(zhi)至顯示值不為(wei)0。

在瓷(ci)舟(zhou)中(zhong)稱取粒度小于(yu)02mm的空氣干燥煤樣(yang)(yang)(005士0005)g(稱準(zhun)至0.0002g)，并(bing)在煤樣(yang)(yang)上(shang)(shang)蓋一薄層三氧化鎢。將瓷(ci)舟(zhou)放在送(song)樣(yang)(yang)的石英托(tuo)盤上(shang)(shang)，開啟(qi)送(song)樣(yang)(yang)程序(xu)控(kong)制(zhi)器，煤樣(yang)(yang)即自動送(song)進爐內，庫(ku)侖滴定隨即開始(shi)。試驗結束(shu)后，庫(ku)侖積分器顯示出硫的毫克數(shu)或質量(liang)分數(shu)，或由打(da)印機打(da)印。標定檢查

儀器(qi)測定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)期間(jian)應(ying)使(shi)用煤(mei)(mei)標(biao)準物質或(huo)者(zhe)其他(ta)控制(zhi)(zhi)(zhi)樣品定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)期(建議每10~15次測定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)后)對測硫儀的(de)(de)穩定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)性(xing)和標(biao)定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)的(de)(de)有(you)效(xiao)性(xing)進行(xing)核查(cha)如(ru)果煤(mei)(mei)標(biao)準物質或(huo)者(zhe)其他(ta)控制(zhi)(zhi)(zhi)樣品的(de)(de)測定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)值超出標(biao)準值的(de)(de)不確定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)度范圍(wei)(控制(zhi)(zhi)(zhi)限)應(ying)按(an)上述步驟重新標(biao)定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)儀器(qi)，并(bing)重新測定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)自上次檢查(cha)以來的(de)(de)樣品。

 結果計算

當庫侖積分器最終顯示數為硫(liu)的毫(hao)克(ke)數時，全硫(liu)質量(liang)分數按式(2)計算

 St,ad=m1/m *100

 式中:

 St,ad--一般分析煤樣中全硫質量分數，%;

 m1--庫(ku)侖積分器顯示值(zhi)，單位(wei)為毫克(mg);

 m--- 煤(mei)樣質量，單位為毫克(mg)

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