GB/T 19225-2003煤(mei)中(zhong)銅(tong)、鈷(gu)、鎳、鋅的測(ce)定(ding)方法

1 范圍

本標(biao)準規定(ding)了(le)測(ce)定(ding)煤中銅、鈷、鎳、鋅的(de)方(fang)法提(ti)要、試劑和材料、儀器設備(bei)、試驗步驟、結果計算(suan)及(ji)方(fang)法精密度。

本標準適用于(yu)煤(mei)和焦炭。

2 規范性引用文件

下列(lie)文件(jian)中的(de)(de)(de)條(tiao)款通過本(ben)標準的(de)(de)(de)引用(yong)(yong)而成為本(ben)標準的(de)(de)(de)條(tiao)款。凡是注明日期的(de)(de)(de)引用(yong)(yong)文件(jian)，其(qi)隨后所有的(de)(de)(de)修(xiu)改單(不包括(kuo)勘誤的(de)(de)(de)內容)或(huo)修(xiu)訂(ding)版均(jun)不適用(yong)(yong)于本(ben)標準,然(ran)而,鼓勵根據本(ben)標準達(da)成協議的(de)(de)(de)各方研

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GB/T483 煤炭分析試驗方法一(yi)般規定

3 方法提要

煤樣灰化后,用qing-fu-suan-gao-lv-suan分解,用原子吸收法測定其中的銅、鈷(gu)、鎳(nie)、鋅的含量。

4 試劑和材料

4.1 qing-fu-suan(GB 620):40%以上。

4.2 gao-lv-suan(GB623):70.0%~72.0%以(yi)上。

4.3 硝酸(suan)(GB626)溶(rong)液:體積比(bi)為1+1.

4.4 硝酸(GB626)溶液:體(ti)積分數為2%。

4.5 硝(xiao)酸(GB626)溶(rong)液:體積分數為(wei)1%。

4.6鹽酸(GB622)溶液:體(ti)積比為1+1.

4.7 鹽酸(GB622)溶液:體積分數為(wei)1%.

4.8 銅標準儲備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準(zhun)至0.0002g)高純金屬(shu)銅(質量分數(shu)99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，用硝

酸溶(rong)液(4.5)稀釋至1000 mL。

4.9 鉆標準(zhun)儲(chu)備(bei)溶液(ye):1 mg/mL。

溶(rong)(rong)解1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鈷(質量(liang)(liang)分(fen)數99.99%)于少量(liang)(liang)鹽酸(suan)溶(rong)(rong)液(4.6)中,用鹽酸(suan)溶(rong)(rong)液(4.7)稀釋至1000 mL。

4.10 鎳標(biao)準儲備溶液(ye):1 mg/mL。

溶(rong)(rong)解(jie)1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鎳(質量分數 99.99%)于少量硝(xiao)酸溶(rong)(rong)液(4.3)中,用硝(xiao)酸溶(rong)(rong)液(4.5)稀釋至1000 mL。

4.11 鋅(xin)標準儲備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準至(zhi)0.0002g)高純金屬鋅(質量(liang)分數99.99%)少量(liang)鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至(zhi)1000 mL。

4.12 銅、鈷、鎳、鋅混(hun)合標準工作(zuo)溶液(ye):各(ge)20 ug/mL。

準(zhun)確吸取銅標(biao)準(zhun)儲(chu)備(bei)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(4.8)、鈷標(biao)準(zhun)儲(chu)備(bei)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(4.9)、鎳標(biao)準(zhun)儲(chu)備(bei)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(4.10)和鋅(xin)標(biao)準(zhun)儲(chu)備(bei)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(4.11)各(ge)10mL于(yu)500mL容量瓶中(zhong),用硝(xiao)酸溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(4.4)稀釋(shi)至(zhi)刻度,搖勻(yun),轉人塑料瓶中(zhong)儲(chu)存備(bei)用。

注:銅、鈷(gu)、鎳、鋅標(biao)準儲(chu)備液也可(ke)使(shi)用市售有證(zheng)標(biao)準物質。

4.13 聚四氟乙(yi)烯坩堝:30 mL。

5 儀器設備

5.1 原子吸收(shou)分光光度計:帶背(bei)景扣除裝置。

5.2 光源:銅、鈷、鎳(nie)、鋅元素(su)空(kong)心陰(yin)極燈。

5.3 分析天平:感(gan)量 0.1 mg。

5.4 電熱板:溫度可調(diao)。

5.5馬弗爐:帶有調溫裝置(zhi)和煙囪,能保持溫度 500℃士10℃。

6 試驗步驟

6.1 待(dai)測(ce)樣品(pin)溶液的制備

6.1.1 準確稱(cheng)取空氣干燥煤樣(yang)2g+0.1g(稱(cheng)準至0.0002g)于灰皿中,鋪平,放人馬弗爐中,由室溫(wen)逐(zhu)步加熱到約 500℃,在此(ci)溫(wen)度下(xia)灼(zhuo)燒至沒有含碳物為止(至少4h)。

注:煤樣(yang)灰分不小于30%時稱取1g

6.1.2 將灰樣(6.1.1)全部轉入聚四氟乙烯坩堝(4.13)中,用水潤濕,加富氯酸(4.2)4 mLqing-fu-suan(4.1)10mL,置于電熱板(5.4)上緩緩加熱,蒸至近干。取下坩堝,稍冷后用少量水將坩堝內壁的水珠沖下,再加qing-fu-suan10mL,繼續在(zai)電(dian)熱(re)板(ban)(ban)上加熱(re)至(zhi)白(bai)煙冒(mao)盡。取(qu)下(xia)坩(gan)堝(guo),稍冷,加硝酸溶液(4.3)10 mL水(shui)10mL,放在(zai)電(dian)熱(re)板(ban)(ban)上加熱(re)至(zhi)近沸并保持(chi)20min。取(qu)下(xia)坩(gan)堝(guo),用(yong)熱(re)水(shui)將坩(gan)堝(guo)中溶液轉人 100mL容(rong)量瓶中,冷至(zhi)室溫(wen),用(yong)水(shui)稀至(zhi)刻度,搖勻。即為樣品溶液。

6.2 樣品空白溶液的制備(bei)

分解一(yi)批(pi)樣品(pin)應同(tong)時制備一(yi)個樣品(pin)空(kong)白溶(rong)液,樣品(pin)空(kong)白溶(rong)液的制備除不加樣品(pin)外,其余操(cao)作同(tong)6.1.2。

6.3 銅(tong)、鈷(gu)、鎳、鋅(xin)標準系列溶液的制備

取6個(ge)100mL容量瓶分別加人銅.鈷.鎳.鋅混合標準工作溶(rong)液(4.12)0 mL.1.0 mL2.0 ml.

3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 測定

6.41 儀器(qi)工(gong)作條件的(de)確(que)定:除表1所規定的(de)各元素的(de)分析(xi)線和所使用(yong)的(de)火焰氣體(ti)外,儀器(qi)的(de)其(qi)他(ta)參

數一-燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃氣與助燃氣流量等,應通過試驗調至佳值。

6.4.2 工作曲(qu)線的繪(hui)制(zhi):在6.41確定的儀(yi)器工作條件(jian)下，以標(biao)準(zhun)空白溶液調零(ling)，測(ce)(ce)定標(biao)準(zhun)系列溶液中(zhong)各(ge)待測(ce)(ce)元(yuan)素(su)的吸(xi)光度(du),以各(ge)待測(ce)(ce)元(yuan)素(su)的濃度(du)(ug/mL)為(wei)橫坐標(biao),吸(xi)光度(du)為(wei)縱坐標(biao),繪(hui)制(zhi)各(ge)待測(ce)(ce)元(yuan)素(su)的工作曲(qu)線。

6.4.3 樣(yang)(yang)品測定:在6.4.1確定的(de)(de)儀器工作(zuo)條件下，以樣(yang)(yang)品空白溶液調(diao)零,測定待測樣(yang)(yang)品溶液(6.1.2)中各(ge)元(yuan)素的(de)(de)吸光度,然后從工作(zuo)曲線上查出各(ge)元(yuan)索的(de)(de)濃度。

以上 GB/T 19225-2003煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法 由鶴壁淇天提(ti)供，更多煤炭檢測方法歡迎(ying)來電交流：0392-3388939 15303929722