焦炭全硫儀器的測定原理：

1250℃管式爐內，焦(jiao)炭(tan)在催化(hua)劑的作用下，與空(kong)氣流中(zhong)燃燒分解，焦(jiao)炭(tan)中(zhong)硫(liu)生成硫(liu)氧(yang)(yang)化(hua)物，其中(zhong)二氧(yang)(yang)化(hua)硫(liu)被碘(dian)化(hua)鉀(jia)(jia)溶(rong)液吸收，一(yi)電解碘(dian)化(hua)鉀(jia)(jia)溶(rong)液所(suo)產生的碘(dian)進行滴定(ding)，根據(ju)電解所(suo)消耗的電量計(ji)算焦(jiao)炭(tan)/煤中(zhong)全硫(liu)的含量。

焦(jiao)炭全硫檢測(ce)設備(bei)組成：

高(gao)溫(wen)管式爐：用硅碳棒(bang)或硅碳管加熱，帶(dai)有(you)控溫(wen)裝(zhuang)置(zhi)，使爐溫(wen)能保(bao)持在1250℃士10℃的范

圍內。

燃燒管(guan)：用高溫瓷、剛玉或石(shi)英制(zhi)成，管(guan)總(zong)長(chang)約750mm，一端(duan)外徑22mm，內徑19mm，長(chang)約

690mm，另一端外徑(jing)10mm，內徑(jing)約7mm，長約60mm。

燃燒(shao)舟：用高溫瓷或剛玉(yu)制成，長77mm，上寬12mm，下寬9mm，高8mm。

吸收瓶：錐(zhui)形(xing)燒瓶，容積250mL。

鎳鉻(ge)絲鉤：直(zhi)徑約2mm，長650mm，一端彎(wan)成(cheng)小鉤。

硅橡膠管：外(wai)徑11mm，內(nei)徑8mm，長約80mm.

焦(jiao)炭全硫檢測設備需要的試劑和材料：

三氧化鎢 HG 10-1129

變色硅(gui)膠 HG /T2765.4 工業品

氫氧化鈉 GB/T629 化學純(chun)

電解液

焦炭全硫的測定方法中電解液的配置：

稱取碘化鉀(jia)GB/T1272、溴(xiu)化鉀(jia)GB/T649各5.0g，溶解于(yu)250-300ml水中并在(zai)溶液中加(jia)入冰乙酸(suan)GB/T676 10ML

燃燒舟：素瓷或剛玉制(zhi)品，裝樣部分(fen)長60mm，耐溫(wen)1200℃以上。

焦炭定硫(liu)(liu)裝置全自動定硫(liu)(liu)儀(yi)組(zu)成：

高溫爐：

能加熱到1200℃以(yi)上(shang)(shang)，并(bing)有至(zhi)少70mm長的(1150士10)℃高(gao)溫恒(heng)溫帶(dai)，帶(dai)有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300℃以(yi)上(shang)(shang)的異徑燃(ran)燒管(guan)。

電解池和電磁攪拌器

：電(dian)(dian)解池高(120~180)mm,容量不少(shao)于400mL,內有面積約150mm的鉑電(dian)(dian)解電(dian)(dian)極對和面積約15 mm的鉑指(zhi)(zhi)示(shi)電(dian)(dian)極對。指(zhi)(zhi)示(shi)電(dian)(dian)極響應時間應小于1s,電(dian)(dian)磁攪拌(ban)器轉速約500r/min且連續可調

庫侖積分器：

電(dian)(dian)解電(dian)(dian)流(0~350)mA范圍(wei)內積分線性誤差(cha)應小于0.1%，配(pei)有(4~6)位數字(zi)顯示器(qi)或(huo)打印機。

送樣程序控制器

可按(an)規定的程序(xu)靈活前進、后退(tui)。

空氣供應及凈化裝置

由電(dian)磁泵和凈化(hua)管(guan)組(zu)成。供氣量約(yue)1500mL/min,抽氣量約(yue)1000mL/min,凈化(hua)管(guan)內(nei)裝氫氧化(hua)鈉及變色硅膠。

焦炭全硫的測定方法(fa)：

試驗準備：

 將(jiang)管式高溫爐(lu)升溫至1150℃，用另一(yi)組(zu)鉑鍺(zang)-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶(dai)的(de)位置、長(chang)度及(ji)500℃的(de)位置。

調節送樣(yang)(yang)程序(xu)控制器，使煤樣(yang)(yang)預(yu)分解(jie)及(ji)高溫分解(jie)的位置分別處于(yu)500℃和(he)1150℃處。

在(zai)燃燒(shao)管出(chu)(chu)口處(chu)充(chong)填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在(zai)距出(chu)(chu)口端約(80-100)mm處(chu)充(chong)填厚度(du)約3mm的硅酸(suan)鋁(lv)棉。

將(jiang)程(cheng)序控制器、管(guan)式高溫爐、庫侖積分器、電解(jie)池、電磁攪拌器和空氣供應及(ji)凈化裝置組裝在(zai)一起。燃燒(shao)管(guan)、活塞及(ji)電解(jie)池之間連接(jie)時(shi)應口對口緊(jin)接(jie)，并用(yong)硅橡膠管(guan)密封(feng)。

開動抽氣(qi)(qi)和(he)供(gong)氣(qi)(qi)泵，將抽氣(qi)(qi)流(liu)量(liang)調節到1000mL/min,然后關(guan)閉(bi)電解池與燃燒管間的活塞，若(ruo)抽氣(qi)(qi)量(liang)能降到300 mL/min 以(yi)下(xia)，則證(zheng)明儀器各部件及(ji)各接(jie)口(kou)氣(qi)(qi)密性良好,可以(yi)進行測定(ding);否則檢查儀器各個部件及(ji)其接(jie)口(kou)情(qing)況(kuang)。

焦炭全硫儀器(qi)的標定：

標定(ding)方法:使用有證煤標準物質、按以(yi)下方法之一進(jin)行全(quan)自動(dong)測(ce)硫儀的標定(ding)。

多點標定法:用硫(liu)含(han)量能覆蓋被測(ce)樣品硫(liu)含(han)量范圍的至少3個有(you)證煤標準(zhun)物質(zhi)進行標定;

單點標(biao)(biao)定法(fa):用(yong)與被測樣品硫含量相近的標(biao)(biao)準物質(zhi)進行標(biao)(biao)定。

標定程序

： 按 GB/T 212測定煤標(biao)準物質的(de)空氣干(gan)燥基水分，計算其空氣干(gan)燥基全硫(liu)S..標(biao)準值。

 按上(shang)面步驟(zou)，用被標(biao)定(ding)儀器測(ce)(ce)定(ding)煤標(biao)準(zhun)物質的(de)(de)硫(liu)含量。每一(yi)標(biao)準(zhun)物質至少重復測(ce)(ce)定(ding)3次(ci),以3次(ci)測(ce)(ce)定(ding)值的(de)(de)平均值為煤標(biao)準(zhun)物質的(de)(de)硫(liu)測(ce)(ce)定(ding)值。

將煤標準物質的(de)硫(liu)測(ce)(ce)定值和空(kong)氣干燥(zao)基標準值輸人測(ce)(ce)硫(liu)儀(yi)(或儀(yi)器自動讀取)，生成校正(zheng)系(xi)數。

注:有些儀(yi)器可能(neng)需要(yao)人工計(ji)算校(xiao)正系數(shu)，然后再輸入儀(yi)器。

標定有效性核驗

另外選(xuan)取(1~2)個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀：

測定其全硫

GBT 214-2007 煤中全硫(liu)的(de)(de)測定方法；GBT 2286-2008 焦炭(tan)全硫(liu)含量的(de)(de)測定方法；SNT 1083.3-2002 焦炭(tan)中硫(liu)含量的(de)(de)測定 儀器法  庫侖滴定法

含量。若測定(ding)值(zhi)與(yu)標(biao)(biao)準(zhun)值(zhi)(控制(zhi)(zhi)值(zhi))之差在(zai)標(biao)(biao)準(zhun)值(zhi)(控制(zhi)(zhi)值(zhi))的不確定(ding)度范圍(控制(zhi)(zhi)限)內，說明標(biao)(biao)定(ding)有效(xiao)，否則應查(cha)明原因，重(zhong)新標(biao)(biao)定(ding)。

焦(jiao)炭全(quan)硫的測定步驟(zou)： 

將管(guan)式高(gao)溫爐升溫并控(kong)制在(1150士(shi)10)℃。

開動供氣(qi)泵和(he)抽氣(qi)泵并將抽氣(qi)流量調節到(dao)1000mL/min。在抽氣(qi)下，將電(dian)解(jie)(jie)液加(jia)入電(dian)解(jie)(jie)池內，開動電(dian)磁攪拌器。

在(zai)瓷舟中放入少量非測定(ding)用(yong)的(de)煤樣，

按(an)上述(shu)所(suo)述(shu)進行終點電位調整試驗(yan)。如試驗(yan)結(jie)束后庫侖積(ji)分器的顯示(shi)值為0，應(ying)再次(ci)測定，直至顯示(shi)值不為0。

在(zai)瓷(ci)舟中稱取粒(li)度小于02mm的(de)空氣(qi)干(gan)燥煤樣(yang)(yang)(0.05士(shi)0.005)g(稱準至0.0001g)，并(bing)在(zai)煤樣(yang)(yang)上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷(ci)舟放在(zai)送(song)樣(yang)(yang)的(de)石英托盤上，開啟(qi)送(song)樣(yang)(yang)程(cheng)序控(kong)制器(qi)，煤樣(yang)(yang)即自動送(song)進爐內，庫(ku)侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫(ku)侖積分器(qi)顯示出(chu)硫(liu)的(de)毫(hao)克(ke)數或(huo)質量分數，或(huo)由打(da)印機打(da)印。標定檢查

儀(yi)器測(ce)(ce)定(ding)期間(jian)應使用(yong)煤標準物(wu)質(zhi)或(huo)者其(qi)他控(kong)(kong)制樣品定(ding)期(建議(yi)每10~15次(ci)測(ce)(ce)定(ding)后)對測(ce)(ce)硫儀(yi)的(de)穩定(ding)性和(he)標定(ding)的(de)有效(xiao)性進行核查如果(guo)煤標準物(wu)質(zhi)或(huo)者其(qi)他控(kong)(kong)制樣品的(de)測(ce)(ce)定(ding)值超出標準值的(de)不確定(ding)度范圍(wei)(控(kong)(kong)制限)應按上述步驟重(zhong)新(xin)標定(ding)儀(yi)器，并重(zhong)新(xin)測(ce)(ce)定(ding)自(zi)上次(ci)檢查以來(lai)的(de)樣品。

 結果計算

當庫(ku)侖積分(fen)器(qi)最(zui)終(zhong)顯示數(shu)為硫的毫克數(shu)時，

全硫質量分數按式(2)計算

 St,ad=m1/m *100

式中:

 St,ad--一(yi)般(ban)分(fen)析(xi)煤(mei)樣(yang)中全硫質量分(fen)數，%;

m1--庫侖積(ji)分器顯(xian)示值，單位(wei)為(wei)毫克(mg);

m--- 煤樣(yang)質量，單位(wei)為毫(hao)克(ke)(mg)

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