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全自動定氮儀使用的試劑及材料
2023-01-10 來自(zi): 鶴壁市淇天儀(yi)(yi)器儀(yi)(yi)表(biao)有限公司. 瀏覽(lan)次數:181
全(quan)自動(dong)定氮儀自動(dong)送樣功(gong)能，定氮儀由主機(ji)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發生裝置等構成。
通常用(yong)開氏法測定煤(mei)和焦碳中的氮含量，消(xiao)化時間(jian)過長(chang)，在消(xiao)化過程中氮化合(he)物容易逸(yi)出，導(dao)致測定結果偏(pian)低。該定氮儀是按(an)照(zhao) GB/T 19227-2008 研制的新
型定氮儀，它具有消解時間短、分析速度(du)快、取樣量(liang)少、操作步驟簡(jian)單，以及測(ce)量(liang)結果準確等(deng)優點。廣泛(fan)應用于煤炭、電力、冶金、環保、商檢、教學(xue)等(deng)領域(yu)對(dui)煤和焦碳中的(de)氮含量(liang)的(de)測(ce)定。
全(quan)自(zi)動定氮儀方法原理:
定量(liang)的(de)煤或焦炭試樣，在有氧(yang)化(hua)(hua)鋁作為(wei)催化(hua)(hua)劑和(he)疏松(song)劑的(de)條件下，于(yu)1050℃通入水蒸汽，試樣中的(de)氮及(ji)其化(hua)(hua)合(he)物全部還原成氨。生成的(de)氨經(jing)過氫氧(yang)化(hua)(hua)鈉溶液(ye)洗氣、蒸餾，用(yong)飽和(he)硼酸溶液(ye)吸收后，由標準硫酸溶液(ye)滴(di)定，根據(ju)標準硫酸溶液(ye)的(de)消(xiao)耗量(liang)來計算氮含量(liang)。
全自動定氮儀使用的試劑及材料
1、試劑和材料
1. 1 硼(peng)酸(suan)（GB628）：化學純，飽(bao)和溶液。配制方法：將 60g 硼(peng)酸(suan)溶入 1L 熱水中，
冷(leng)卻(que)靜置 24h 后傾濾出(chu)清液。
1. 2 氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉溶液(ye)，250g/L：將 250g 分析(xi)純氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉（GB629）溶于 1L 蒸(zheng)餾(liu)水
中，冷卻后備用。
1．3 碳酸鈉純度標(biao)(biao)準(zhun)物質：GBW06101a，使用方法見標(biao)(biao)準(zhun)物質證書。
1. 4 氧(yang)化鋁：分析純。
1. 5 甲基(ji)紅和亞甲基(ji)藍混(hun)合指(zhi)示劑：
a稱取 0.175 分析(xi)純甲(jia)基紅（HG3—958），研細，溶入 50ml95%乙醇（GB 679）
中。
b稱取 0.083g 分析純亞甲基藍（HG3364），溶入 50ml95%乙(yi)醇（GB679）中。
C將(jiang)溶(rong)液 a 和 b 分別存(cun)于棕色瓶(ping)中，用時按(an)（1+1）混合(he)。混合(he)指示劑的使用期(qi)不應超(chao)過 1 周。
1.6 硫酸標準溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。
配制：于(yu) 1000mL 容量瓶中(zhong)，加入(ru)約 40mL 蒸餾(liu)水，用移(yi)液管(guan)吸(xi)取 0.3mL 分析(xi)純硫酸（GB625）加入(ru)容量瓶中(zhong)，加水稀(xi)釋(shi)至刻度(du)，充分振蕩(dang)均勻。
標定：稱取 0.02g（稱準至 0.0002g）預先在 130。C 下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐形瓶中，加入 50mL～60mL 蒸餾水使之溶解，然后加入 2 滴～3 滴甲基橙，用標準硫酸溶液滴定到由黃變為(wei)橙色(se)。煮沸(fei)，趕出二(er)氧化碳，冷卻后，繼(ji)續(xu)滴定到橙色(se)。
按公(gong)式（1）計算(suan)硫酸溶液的濃度：……………………………………………（1）
式中：
c—硫(liu)酸濃(nong)度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m—碳(tan)酸鈉的質(zhi)量，單位為(wei)克（g）；
V—硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；
0.053 — 碳酸鈉 （ Na2CO3 ） 的 毫(hao)(hao)摩爾質 量，單 位(wei) 為(wei) 克每毫(hao)(hao)摩爾（g/mmol）。
1.7 氦(hai)氣(qi)(qi)：純度高(gao)于 99.8%。使用氦(hai)氣(qi)(qi)鋼瓶需配有可調流(liu)量(liang)的減壓裝置(zhi)。
1.8 石墨：光譜純。
1.9 變色硅膠：化學純。
1．10 硅酸(suan)鋁棉：工業品(pin)。