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碳氫元素分析儀試驗步驟
2022-11-16 來自: 鶴壁(bi)市淇天(tian)儀器儀表有限公司. 瀏(liu)覽次數:200
a) 試驗(yan)步驟
i.將(jiang)第一節爐(lu)溫控(kong)制在(zai)850土(tu)10℃，第二節爐溫(wen)控(kong)制在800土10℃，第三(san)節爐溫控制在(zai)600土10℃，并使第(di)一節爐緊靠第(di)二節爐。
ii.在(zai)預(yu)先灼燒過的(de)燃燒舟(zhou)中稱取粒(li)度小于0.2毫米已經達到空氣(qi)干燥狀(zhuang)態的分析煤 樣(yang)0．2克(ke)(稱準到0.0 002克)并均(jun)勻鋪(pu)平，在煤(mei)樣(yang)上鋪(pu)一層(ceng)三氧化二鉻， 可把舟暫存入專用的(de)(de)磨口玻(bo)璃管或不加(jia)干燥劑的(de)(de)干燥器中(zhong)。
iii.接上(shang)已經稱重(zhong)的吸收系統，并以每分鐘120毫升的速(su)度通(tong)入氧氣。 關閉靠近(jin)燃(ran)燒管出(chu)口(kou)端的U形管，打(da)開橡皮帽(mao)，取(qu)出銅(tong)(tong)絲卷。迅速將燃(ran)(ran)燒舟放入燃(ran)(ran)燒管中，使前端剛好在第一節爐口，再將銅(tong)(tong)絲卷放在燃(ran)(ran)燒舟后面，套(tao)緊橡皮帽(mao)，立即開啟U形管(guan)，通入氧氣，并保持每分鐘(zhong)120毫升(sheng)的速度，隔1分鐘向凈(jing)化系統移動第一(yi)節爐， 使瓷(ci)舟的一(yi)半進入爐子，過2分(fen)鐘，使瓷舟全部進入(ru)爐(lu)子(zi)，再過2分鐘，使瓷舟位于(yu)爐子中心，保(bao)溫18分鐘后，把(ba)第一節爐移回原位。2分鐘后(hou)，停(ting)止(zhi)排水(shui)抽氣，關閉和拆下吸(xi)收系統(tong)，用絨布擦凈(jing)，在天(tian)平旁放(fang)置10分(fen)鐘后稱重(除氮管不(bu)稱重)。
iv.也可使用二節爐進(jin)行碳、氫測定。此時第一節爐溫控(kong)制在850±l0℃ 第(di)二(er)節爐溫控制在500土10℃，并使第(di)一節爐緊靠第(di)二節爐．每次空白試(shi)驗時(shi)間為20分鐘。燃燒煤樣瓷舟(zhou)位(wei)于爐(lu)子中心(xin)時，保溫13分鐘，其它操作同第空白試驗3.3、3.4.1、3.4.2、3.4.3條。
v.為了檢查(cha)測定裝置是否可靠，可稱0.2～0.3克蔗糖或苯甲(jia)酸加入20～30毫(hao)克的純“硫(liu)華”進行3次以上碳、氫測定．測定時，第一(yi)節爐(lu)溫應(ying)從(cong)低溫升(sheng)起，移爐(lu)速(su)度(du)相應(ying)放慢，以防標準有機試劑爆(bao)燃(ran)。如實(shi)測的碳、氫值(zhi)與理淪計(ji)算值(zhi)，氫不超過土0.10％，碳不超(chao)過 土0.30％，并無系統偏(pian)差．表明測定裝置(zhi)可用(yong)。否(fou)則須查明原因糾正后才能進行正式測定。如使用(yong)二節爐，在鎊一節爐移至緊靠(kao)第二節爐5分鐘以后， 待爐(lu)口溫度降至100～200℃，再放(fang)有機試劑，且慢慢移爐(lu)，以(yi)防爆燃，而不能采用上(shang)述降低爐(lu)溫的方法。