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【1】接通電源,燃燒爐自動升(sheng)溫到設定溫度處(chu)并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前,須先(xian)打開氣泵、攪(jiao)拌器。流量計指示應(ying)在0.8~~1.2之間,
一(yi)般為(wei)1.0。攪拌器的速度一(yi)般在500轉/min左右為(wei)好,不能調(diao)的過慢、過快。過慢電解(jie)液攪
拌不均勻,試驗(yan)結(jie)果不準(zhun)確(que)。過快會失步,試驗(yan)結(jie)果也不準(zhun)確(que)。
【3】在(zai)瓷舟上(shang)稱(cheng)取50.0毫(hao)克(ke)左右的(de)煤樣,上(shang)面覆蓋一(yi)層三氧化鎢,將(jiang)瓷舟放入石(shi)英舟上(shang),
修(xiu)改試樣重(zhong)量,按(an)下“確(que)認”按(an)扭,整個試驗(yan)過程由(you)計算機控制,按(an)預先寫入的(de)程序執(zhi)行。
分別在(zai)500℃處(chu)停留,然(ran)后(hou)自動控制送樣機構逐步達到1050℃,并在(zai)此停留,長(chang)到9分鐘。
試(shi)樣經充分燃燒分解后,計算(suan)機會(hui)自動(dong)判斷出(chu)庫侖(lun)滴定終(zhong)點并提前返(fan)回。待石英舟(zhou)和瓷(ci)舟(zhou)自
動返回到原位(wei)后,打印機將打印出結(jie)果,本次煤樣試(shi)驗完畢(bi)。
【5】本儀器(qi)為防止(zhi)出現(xian)過(guo)電解(jie)現(xian)象(xiang),由計(ji)算機自動控制電解(jie)開關(guan)的開和關(guan)。故(gu)爾在試驗之
前,須先打開氣泵、攪拌器,然后再置(zhi)入三位數的樣(yang)重并按下“送樣(yang)”按扭,開始(shi)整個試驗
過程。
【6】每次試驗時(shi),指示電壓一般小于35mV,故應加燒1-2個廢(fei)樣(yang),以(yi)使電解液中碘-碘離
子(zi)對的電(dian)極(ji)電(dian)位校正到儀器所需的數值。
【7】 試(shi)驗(yan)連續進行,如中間(jian)間(jian)隔時間(jian)較(jiao)長,指示(shi)電(dian)壓若(ruo)小(xiao)于35mV,在試(shi)驗(yan)前需加燒一
個廢樣。
【8】 試驗完后,應先關(guan)閉(bi)(bi)氣泵(beng)、攪拌器(qi),再關(guan)閉(bi)(bi)電(dian)源開(kai)關(guan)。若長期不用可放出電(dian)解液,并
用蒸餾(liu)水把(ba)電解(jie)池清洗干(gan)凈。
附:
1、關于的(de)電(dian)解(jie)液配(pei)制
稱取6克碘(dian)化鉀,6克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸(zheng)餾水中,然后加10毫升冰乙酸即(ji)可
。 電(dian)(dian)解(jie)液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含(han)硫量高低(di)而(er)定。電(dian)(dian)解(jie)液的
PH值在1-3級(ji)時,可以使用,但(dan)PH值小(xiao)于1時,應重新配制電解液。
2、關于煤樣的制備
在試樣稱量(liang)前,應盡可能(neng)的(de)將試樣瓶內的(de)試樣混和均勻,用手捏住帶蓋(gai)的(de)試樣瓶
上方,手腕自上而(er)下的做圓(yuan)周運(yun)動(dong),切勿上下搖動(dong)試(shi)(shi)樣瓶(ping)(ping)。或打開瓶(ping)(ping)蓋用稱樣勺攪拌試(shi)(shi)樣。
試(shi)樣(yang)充(chong)分(fen)混和是確保結果準確的關鍵。