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全自動定硫儀儀器標定方法
2021-09-23 來自: lmsjdb.cn 瀏(liu)覽(lan)次(ci)數:397
全自動定硫儀儀器標定方法：
1.標定(ding)方法：使(shi)用有證(zheng)煤標準物(wu)質(zhi)、按以下方法之(zhi)一進行定(ding)硫儀標定(ding)。
(1)多點(dian)標定(ding)法：用硫含(han)量(liang)能覆蓋被測樣品(pin)硫含(han)量(liang)范圍的至少 3 個有證(zheng)煤標準(zhun)物
質進行標定；
(2)單點(dian)標定法：用與被測樣品硫(liu)含(han)量相近的標準物質進行標定。
2 標定程序
(1) 按 GB/T212 測定(ding)煤標準物質的空氣干(gan)燥(zao)基(ji)水分，計算(suan)其空氣干(gan)燥(zao)基(ji)全硫 S t,ad
標準值。
(2) 按4步(bu)驟，用被標(biao)定(ding)儀器測定(ding)煤標(biao)準物質(zhi)的(de)硫含量(liang)。每一標(biao)準物質(zhi)至(zhi)少重
復測定 3 次，以 3 次測定值的(de)平均值為煤(mei)標準物質的(de)硫(liu)測定值。
(3 )將煤標(biao)準物質的硫測定值和空(kong)氣干燥基(ji)標(biao)準值輸(shu)入測硫儀（或儀器自動讀
取），生成校正系數。
注(zhu)：有些儀器可(ke)能需要人(ren)工計算(suan)校正系數，然后再輸入儀器。
3.標定有效性核驗
另外選取(qu)（1-2）個煤(mei)標(biao)準物質或(huo)者其他控制樣品，用被標(biao)定的測硫儀按照 4 步
驟測(ce)定其全硫含量。若測(ce)定值(zhi)(zhi)與標準值(zhi)(zhi)（控制(zhi)值(zhi)(zhi)）之(zhi)差(cha)在標準值(zhi)(zhi)（控制(zhi)值(zhi)(zhi)）的不確定度
范圍(wei)（控制限）內(nei)，說(shuo)明標(biao)定(ding)有效，否則(ze)應查明原因(yin)，重新標(biao)定(ding)。
4. 測定步驟
(1) 將管式高溫(wen)爐升(sheng)溫(wen)并控制在（1150±10）℃。
(2) 開動供氣(qi)(qi)泵(beng)和抽氣(qi)(qi)泵(beng)并將抽氣(qi)(qi)流(liu)量調節(jie)到 1000mL/min。在抽氣(qi)(qi)下，將電(dian)解液加
入電(dian)解池內(nei)，開動電(dian)磁攪拌器。
(3)在瓷(ci)舟中(zhong)放(fang)入少(shao)量非測定(ding)用的煤(mei)樣，按 4.（4）所述進行(xing)終點電(dian)位調整(zheng)試驗。如
試驗(yan)結(jie)束(shu)后庫侖(lun)積(ji)分器的(de)顯(xian)示(shi)值為零，應再次測定，直至顯(xian)示(shi)值不為零。
(4)在瓷舟中(zhong)稱(cheng)取粒度(du)小于(yu)0.2㎜的(de)空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g （稱(cheng)準至0.0002 g） ，
并(bing)在(zai)煤樣上(shang)蓋一薄層(ceng)三氧化鎢。將瓷(ci)舟放在(zai)送(song)樣的石英托盤上(shang)，開啟(qi)送(song)樣程序控制(zhi)器，
煤樣即自動送進爐內(nei)，庫侖(lun)滴定隨(sui)即開始。試驗結束后(hou)，庫侖(lun)積分器(qi)顯示出硫(liu)的(de)毫(hao)克數
或質量分數，或由打印機打印。
5.標定檢查
儀(yi)器測(ce)定期間應使用煤標準(zhun)物質或(huo)者(zhe)其他控制樣品定期（建議(yi)每 10-15 次測(ce)定后）
對測(ce)硫儀的(de)穩定性(xing)(xing)和標(biao)定的(de)有效性(xing)(xing)進行核(he)查(cha)，如果煤標(biao)準物(wu)質(zhi)或者其他控制樣(yang)品的(de)測(ce)定
值超(chao)出(chu)標準值的不確定度范圍(wei)（控制限），應按上(shang)述步驟重(zhong)新(xin)標定儀器，并重(zhong)新(xin)測定自上(shang)
次檢查以來的樣品。