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蘭炭中磷的測定方法

2021-04-22  來自: lmsjdb.cn 瀏(liu)覽(lan)次數:414

蘭炭中磷的測定方法:煤樣灰化(hua)后用一(yi)硫(liu)酸(suan)(suan)分(fen)解,脫除(chu)二(er)氧(yang)化(hua)硅,然(ran)后加(jia)人(ren)鉬酸(suan)(suan)銨和(he)抗壞(huai)血酸(suan)(suan),生成磷鉬藍后,用分(fen)光光度(du)計測定吸光度(du)。

二、所需試劑

1、(GB/T 620):40%(質量分數)。

2、硫酸(suan)溶液:c(1/2H2SOa)=10 mol/L,量(liang)取濃硫酸(suan)(GB/T 625) 278 ml,緩(huan)慢加人適量(liang)水中,邊(bian)加邊(bian)攪(jiao)拌,然后用水稀(xi)釋(shi)至1000 mL,

3、硫酸溶液(ye):c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L,量(liang)取濃硫酸200 mI.,緩慢加人(ren)適(shi)量(liang)水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋(shi)至1 000 mL.

4鋁(lv)酸錢一硫(liu)酸溶液(ye):將(jiang)17. 2 g鑰酸按(GB/T 657)溶解在(zai)適量硫(liu)酸溶液(ye)(4.3)中(zhong),并用硫(liu)酸溶液(ye)稀釋至1 000 mL。

5、抗壞(huai)血酸(suan)(suan)溶液:稱取抗壞(huai)血酸(suan)(suan)5 g,溶于100 MI.水中(zhong),現用現配。

6、酒石酸(suan)銻鉀(jia)溶(rong)液:稱取(qu)酒石酸(suan)銻鉀(jia)0.34 g溶(rong)于(yu)250m L水中。

7、混(hun)合溶液(ye)(ye):往35 mL相酸(suan)(suan)按一硫酸(suan)(suan)溶液(ye)(ye)((4.4)中(zhong)加10 mL抗壞血酸(suan)(suan)溶液(ye)(ye)((4.5)及5 mI.酒石酸(suan)(suan)銻鉀(jia)溶液(ye)(ye)6,混(hun)勻,使用時配(pei)制。

8、磷標準(zhun)貯備溶液(ye)(0. 1 mg/mL):準(zhun)確稱取在110℃下(xia)干燥Ih的優級(ji)純磷酸二(er)氫鉀分析純0.4392 g溶于水中(zhong),并用(yong)水稀釋至1000m L,

9、磷標(biao)準(zhun)(zhun)工作溶液(ye)((0.01m g/mL):取10.0磷標(biao)準(zhun)(zhun)儲備溶液(ye)(4.8)用水稀釋至100ml,使用時配制。

三、儀器設備

1、分析(xi)天平:感量0.1mg.

2、馬弗爐:帶(dai)有調(diao)溫裝(zhuang)置和(he)煙囪,能保(bao)持(chi)溫度(815±10)℃。

3、分光光度(du)計或光電比(bi)色計。

4、鉑或聚四氟(fu)乙烯增禍:容(rong)量(liang)為25mL-30mL。

5、容量瓶(ping):50 mL,100 mL和1000 mL。

6、電(dian)熱板(ban):溫(wen)度可(ke)調。

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