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煤中砷磷測定儀
2019-12-11 來(lai)自: lmsjdb.cn 瀏覽(lan)次(ci)數:704
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煤中砷磷測定儀器工作曲線的繪制：
分別用單刻度移液(ye)(ye)管吸(xi)(xi)取0．00ml,1.00ml,2.00ml.3.00ml.4.00ml.5.00ml,的砷(shen)(shen)(shen)標準溶液(ye)(ye)于砷(shen)(shen)(shen)測定儀圓燒(shao)瓶中，先(xian)加人10ml(6mol/L)硫酸(suan)(suan)溶液(ye)(ye)，再(zai)加入20 mL(6mol/L)鹽酸(suan)(suan)溶液(ye)(ye)，用水稀釋(shi)至50ml。然后加入2ml碘(dian)化(hua)鉀溶液(ye)(ye)，1ml氯化(hua)亞錫溶液(ye)(ye)，搖勻，在室溫(wen)下放(fang)置(zhi)15min。用移液(ye)(ye)管往砷(shen)(shen)(shen)測定儀吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器中加入3ml碘(dian)溶液(ye)(ye)，1ml碳酸(suan)(suan)氫鈉(na)溶液(ye)(ye),6ml水，將(jiang)吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器插入裝有(you)乙(yi)酸(suan)(suan)鉛棉(mian)的吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器套管中。往圓燒(shao)瓶中加入5.0g無砷(shen)(shen)(shen)金屬鋅，立即將(jiang)吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器套管與燒(shao)瓶連接好，確認儀器各接口不漏氣(qi)后，讓發生過程持(chi)續約1h.取出(chu)吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器，加入5 ml鉬酸(suan)(suan)銨一硫酸(suan)(suan)肼混(hun)(hun)合溶液(ye)(ye)，并用洗耳球從吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器側孔往內打氣(qi)約10次，使吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)液(ye)(ye)充分混(hun)(hun)合均勻。將(jiang)吸(xi)(xi)收(shou)(shou)(shou)器放(fang)在沸騰的水浴中加熱20min，取出(chu)，冷(leng)卻至室溫(wen)。
在(zai)分(fen)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度(du)計上，用10mm比色皿(min)于830 nm(或700 nm)波(bo)長(chang)下以標準(zhun)空白溶液為參比，測(ce)量(liang)各標準(zhun)溶液的(de)吸光(guang)(guang)(guang)度(du)。相同(tong)濃(nong)度(du)的(de)砷(shen)(shen)在(zai)830 nm波(bo)長(chang)下吸光(guang)(guang)(guang)度(du)是700nm波(bo)長(chang)下吸光(guang)(guang)(guang)度(du)的(de)3倍左右(you)，煤中砷(shen)(shen)含量(liang)較(jiao)低(di)時，在(zai)830 nm波(bo)長(chang)下測(ce)定吸光(guang)(guang)(guang)度(du)。
以(yi)標準系列溶(rong)液中砷(shen)質量(pg)為橫坐標，相應的吸(xi)光度為縱坐標，繪制工作曲(qu)線。繪制工作曲(qu)線應與煤樣分析同時進行，每次(ci)測定應繪制工作曲(qu)線。
工作曲線一年一次。
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